第374章 二次中试（2/2）

桂总走了，中试得继续。第一步乙酰氧基乙酰氯与三碘异酞酰氯的反应开始了，一直到终点，直至加氯仿析料，一切顺利，开始进行压滤。

奇怪，怎么一开始打料还算顺利，过了不到半小时就打不进去，压力表也降到了零，怎么回事，是管道堵塞了吗？叫机修从反应釜低一路地查过去，所有管道都是通的。就是隔膜泵进出口的压差为零。

糟了，是隔膜泵的膜材质不对，被dmac与氯仿的混合溶液溶胀了，经过与机修主任韩军建讨论后，王近之得出结论。

只有改管道，用空压把料从反应釜直接压到压滤机中，同时，把所有的料管都改成衬搪瓷的管路，这一难送过去了。

第二步与氨基甘油的反应很正常，反应结束，加甲醇水解后，结晶的晶体比小试的细，虽然能够压滤，可是含湿率高，得到的碘佛醇中间体dmac含量大，烘干困难。

既然烘不干就降低中间体的质量指标，先直接向下做吧。课题组也暂时也想不出好办法，计划先打通路线再说。方案上报吴总，吴总也当即批准。

烷基化反应也正常，这下放心了，后面的操作与原来的一模一样，王近之与李均森等全体参加碘佛醇项目的人员都松了一口气。

过树脂时，奇怪的事情出现了，以前，树脂对杂质有较好的分离度，可是，现在前峰还没过完，主峰就紧跟着洗了下来，主峰还没走完，后峰又被洗了下来，分离度大幅度的变差了，经赵定岳仔细地液相分析，杂质组份却没有变化。

树脂对产品的吸附力减弱了，为什么？

(本章完)